CROMATROGRAFÍA DE PIGMENTOS VERDES

Sirve para la separación de pigmentos vegetales que intervienen en la fotosíntesis.

MATERIAL A UTILIZAR

Mortero con pistilo, papel de filtro, etanol a 96º, embudo, vaso de precipitados, placa petri, y muestra: canónigos

PROCEDIMIENTO A REALIZAR

Se tritura la muestra con el mortero hasta obtener una pasta, a continuación se añaden 2º ml de etanol y se mezcla bien, se procede al filtrado con un embudo y después colocando una cantidad del filtrado en una placa de petri, se coloca una tira de papel de 4 a 10 cm y se deja durante un tiempo de 15 min. para que le disolvente vaya subiendo por el papel arrastrando los componentes de las sustancias.
Finalmente se observan las distintas bandas coloreadas observándose: desde el inferior a la capa superior: clorofila B, clorofila A, xantofila y corotenas

DETERMINACION DE GRASAS

Las grasas son compuestos orgánicos presentes en los alimentos, que se pueden extraer de los mismo mediante disolventes orgánicos, éter etílico, alcohol, tolueno....Después de la extracción de la grasa, se podría determinar y aislar otras sustancias, como las vitaminas liposolubles.


Lo realizaremos a través de dos métodos

Método Soxhlet: extracción directa con disolvente orgánico

Consta de: refrigerante, cuerpo extractor intermedio, matraz de fondo redondo, soporte y pinzas, manta calefactora, éter etílico, papel de filtro, gomas para el refrigerante, pinzas de sujeción, vidrio reloj, balanza, desecador y muestra: quesito

  Método Gerber: es un método volumétrico que requiere agitación previa con ácido sulfúrico, alcohol isoamílico y el empleo de material específico: Leche entera
Se mezcla todo en un butirómetro.

ESPECTROFOTOMETRIA

La medida de la cantidad de luz absorbida por una solución de una especie absorbente, es el fundamento en el que se basan las técnicas de Espectrofotometría de absorción.

MATERIAL A UTILIZAR


El general para realizar disoluciones y diluciones
Pipetas, matraces aforados, papel de filtro, tubos de ensayo, gradillas, cubetas, espectrofotómetro, balanza de precisión, vidrio reloj, papel milimetrado y hoja de cálculo.
PROCEDIMIENTO

Se toma la medida de la longitud de onda, a distintas concentraciones para leer la absorbancia que da y se representa en una gráfica dando la Curva de Calibración

  Si la representación se realiza en función de distintas longitudes de onda nos da el Espectro de Absorción.  

DETERMINACION DE LA ACIDEZ VOLATIL DEL VINO

Método de Matieu


La acidez volátil se debe a los ácidos dela serie del acético existentes en el vino que se pueden separar del mismo por destilación en arrastre de vapor.
Esta destilación está relacionada con el estado de conservación.

MATERIALES A UTILIZAR


Manta calefactora
Matraz de destilación
Bolas de vidrio
Soporte con pie
Pinzas de sujeción
Elevador
Embudo para destilación Matieu
Refrigerante de serpentín
Tubos
Probeta para destilación Matieu
Bureta
Pipeta
Pipeta pasteur
Matraz erlenmeyer
Muestra: vino


PROCEDIMIENTO A REALIZAR

Preparamos todo el material,
Preparamos una disolución de hidróxido sódico 0.1N, una de ácido oxálico 0.,1N y una de fenolftaleina 1N
Colocamos una bolas de vidrio, junto con 10,ml de vino y colocamos el equipo de destilación según foto.
Llenamos el envase de agua hasta el primer aforo, el ácido acético del vino comenzara a destilar y se recogerá en la probeta por condensación; cuando llegue a la primera muesca de la probeta, abrimos la llave y dejamos caer el agua del embudo (6ml) y repetir la operación hasta que el destilado complete los cuatro aforos de la probeta..
Valoramos este destilado en un matraz al que se ha añadido 3 gotas de fenolftaleina y con una bureta colocada en un soporte con hidróxido sódico, realizaremos la valoración, hasta que cambie a un tono rosa, y anotaremos el volumen de NaOH consumido.
Realizaremos los cálculos correspondientes, obteniendo un resultado de 1,06g/l

DETERMINACION DEL GRADO ALCOHOLICO DEL VINO

Se denomina grado alcohólico del vino a su porcentaje de alcohol en volumen. Corresponde al numero de litros de etanol contenidos en 100 litros de vino, medidos a una temperatura de 20ºC.

MATERIAL A UTILIZAR


Manta calefactora
Matraz de destilación
Bolas de vidrio
Soporte con pie
Dos pinzas de sujeción
Elevador
Refrigente de serpertin
Tubos
Matraz erlemeyer
Matraz aforado de 200 ml
Pipeta
Alcoholimetro (densímetro)
Balanza
Micropipeta
Muestra; vino
Disolución de hidróxido sódico 2M

PROCEDIMIENTO A REALIZAR

Medimos 200 ml de vino en el matraz aforado y 20 ml de NaOH con una pipeta y lo introducimos junto a las bolas de vidrio en el matraz de destilación y se procede a realizar el montaje correspondiente según la foto.
Una vez montado conectamos la manta y el agua del refrigerante y procedemos a llevarlo a ebullición para que comience a destilar.
A continuación recogemos el destilado en el erlenmeyer y cuando lleguemos a 2/3 del volumen de partida, se detiene la destilación y llevamos el destilado a una probeta de 200 ml y la completamos con agua hasta este volumen.
Con el densímetro-alcoholímetro procedemos a medir la densidad y la comparamos en tablas para hallar el grado alcohólico correspondiente.

En nuestro caso nos da una densidad de 0,984 g/l lo que corresponde según la tabla a un grado de 12º

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA MANZANA

Método Dean-Stark


El método se baja en calentar un alimento en un disolvente orgánico volátil, los vapores del disolvente, al alcanzarse la temperatura de ebullición, los vapores del disolvente arrastran a los del agua y al enfriarse ambos vapores, condensan y debido a que son inmiscibles se separan.

MATERIAL A UTILIZAR


Manta térmica
Matraz de destilación
Bolas de vidrio, para controlar la ebullición
Soporte con pie
Dos pinzas
Colector
Refrigerante liebig
Tubos
Pinzas de seguridad
Probeta
Vidrio de reloj
Balanza
Manzana
Disolvente: n-heptano

PROCEDIMIENTO A SEGUIR

Pesar 5 g. de manzana pelada, y en el matraz de destilación introducimos las bolas de vidrio, la manzana troceada y 10 ml de n-heptano.
Realizamos el montaje del método, según se observa en la foto y se conecta la manta y en refrigerador hasta ebullición, de forma que tanto el agua como el n-heptano comenzarán a evaporarse y se recogen en el vástago graduado del colector; como el agua tiene mayor densidad se quedará en el fondo, y mediremos este volumen de agua
Una vez realizados los cálculos, el resultado es 12% de agua hay en la manzana.
Las manzanas pueden llegar a tener hasta un 85% de agua, en nuestro caso el porcentaje es muy bajo, puede deberse a la forma de realizar el método, debido al escaso tiempo no dejamos suficiente tiempo para una destilación completa.

DETERINACION DE CENIZAS EN HARINA

Se entiende por contenido en cenizas de un producto el residuo resultante de su incineración en condiciones determinadas. Actualmente se utiliza como índice del contenido en minerales de un alimento.


También sirve para controlar parámetros fundamentales de los alimentos tanto el fraude como las tablas de composición.

MATERIAL A UTILIZAR

Cápsula de porcelana
Cucharilla
Báscula
Pinzas
Guantes antirrefractarios
Horno Mufla
Desecador
Harina

PROCEDIMIENTO A SEGUIR

Pesar la cápsula y anotar su peso, tarar y pesar 5g. de harina.
Con ayuda de los guantes y las pinzas introducirla en el horno a 900ºC durante 15 min.
Pasado este tiempo la sacaremos del horno y colocaremos en el desecador semiabierto durante 5 min y luego lo cerranos y mantener 10 min más hasta que atempere, de tal forma que se absorba cualquier resto de humedad.
Después se pesa de nuevo al cápsula y se anota el peso.
Realizados los cálculos correspondientes, el resultado es 0,41%

Para las harinas de trigo, el contenido de cenizas deberá estar entre 0,55% y 0,73%, en nuestro caso está por debajo del límite, esto puede deberse a fallos en la realización de la práctica

DETERMINACION DE LA HUMEDAD DE HARINA

MATERIAL A UTILIZAR:


2 Cápsulas de porcelana
Cucharilla
Báscula
Pinzas
Guantes antirrefractarios
Hornos Poupinel
Desecador
Muestra; Harina

PROCEDIMIENTO A SEGUIR

Pesar la cápsula y anotar su peso, a continuación se tara y se pesan 5 g. de harina .
Con los guantes puestos y unas pinzas se introduce la cápsula en el horno Poupinel a una temperatura de 130ºC durante 1,5 horas.
Pasado el tiempo, lo sacamos y lo metemos al desecador semiabierto durante 5 min. y cerrarlo dejándolo durante 10 min más hasta que se atempere.
Pesar la cápsula con el residuo seco de harina y anotar el peso.
Una vez realizados los cálculos correspondientes, nos sales un resultado del 12,624%
Por ley el máximo de humedad permitido en la harina de trigo es del 15,5% por lo que en nuestro caso está correcto.
Cuánta menos cantidad de agua tenga hay menos posibilidad que pueda contener bacterias

 

REFRACTOMETRIA

El refractómetro móvil es un instrumento óptico que puede medir el índice de refracción

de la muestra y determinar la concentración de sustancias en soluciones
acuosas.

 

MATERIAL A UTILIZAR

Refractómetro manual y de mesa.
Vidrio reloj
Vaso de precipitados.
Frasco lavador con agua destilada
Paño para limpiar
Pipetas Pateur para coger la muestra.
Diversas muestras.

                                                            PROCEDIMIENTO

Colocar un papel de filtro en la mesa y sobre él colocaremos las distintas muestras que vamos a analizar.

Como las muestras tendrán distinta densidad pondremos las liquidas en los vasos de precipitados y las más densas en el vidrio reloj


En el caso del refractómetro manual, levantaremos la tapa limpiaremos con agua destilada y secaremos con un paño, y a continuación coloraremos una pequeña porción de la muestra ( un para de gotas) cerramos la tapa y se procede a la lectura directa.

En el caso del refractómetro de mesa, lo encenderemos y esperaremos a que se estabilice la temperatura; se limpia la lente con agua destilada y un paño. Pondremos una gota de agua destilada y procedemos a centrar la cruz. En las escalas inferiores se leerán los grados Brix y el índice de refracción .


                                 

Se repite el proceso con las distintas muestras. Los resultados obtenidos han sido:



Muestra Refractómetro de Mesa Refractómetro manual

Agua Grados Brix: 0,1I.R.: 1,340Tª: 13,5º Grados Brix: 0Grados Baume: 0% vol: 0

Zumo Grados Brix: 5,2I.R.: 1,341Tª: 13,5º Grados Brix: 6,2ºGrados Baume: 3º% vol: 2%

Vino Grados Brix: 7,5I.R.: 1,344Tª: 15,5 Grados Brix: 6,5ºGrados Baume: 4º% vol: 2,9%

Coca cola Grados Brix: 10,5I.R.: 1,348Tª: 15,5º Grados Brix: 10ºGrados Baume: 11º% vol: 11%

Uva Grados Brix: 18,5I.R.: 1,361Tª: 17,3º Grados Brix: 20ºGrados Baume: 11º% vol: 11,5%

Alcohol Grados Brix: 20,5I.R.: 1,497Tª: 17,3º Grados Brix: 20ºGrados Baume: 11º% vol: 11,5%

Kepchup Grados Brix: 26,6I.R.: 1,375Tª: 17,3º Grados Brix: 26ºGrados Baume: 14º% vol: 15,5%

Mermelada Grados Brix: 63,6I.R.: 1,452Tª: 18,5 Grados Brix: 65ºGrados Baume: ----% vol: ----

Miel Grados Brix: 82,5I.R.: 1,497Tª: 17,8º Grados Brix: 77ºGrados Baume: 20º% vol: 21,2%







 

Presentación

A petición de mi profesor de Control Alimentario, Carlos González, creo este blog, con la esperanza que poco a poco vaya conteniendo toda la información necesaria no sólo para hacerlo atractivo sino conseguir la finalidad para la que ha sido creado.

La competencia de este módulo, será controlar y supervisar la composición cualitativa de los alimentos, para ello realizaremos prácticas en Laboratorio que ampliaremos con la correspondiente teoría y viceversa.

Los contenidos irán expuestos en forma de entradas, de forma que poco a poco y a lo largo del curso se irán incorporando todos los temas.

Seguridad en el Laboratorio Químico

En términos generales, un laboratorio puede caracterizarse por:

VARIEDAD de:

• Operaciones

• Instalaciones, equipos y utillajes

• Productos químicos de diferentes peligrosidades

• Personal (en el caso de centros de formación)

TODO ELLO implica RIESGOS MÚLTIPLES y de DIFERENTE NATURALEZA.

 TIPOS DE RIESGOS POSIBLES:

 

Asfixia.

Atrapamiento por o entre objetos.

Caída de objetos desprendidos.

Caída de objetos en manipulación.

Caída de personas a distinto nivel.

Caída de personas al mismo nivel.

Contacto térmico.

Corte.

Choque contra objetos inmóviles.

Choque contra objetos móviles.

Explosión.

Exposición a contactos eléctricos.

Exposición a radiaciones.

Exposición a ruido.

Exposición a sustancias nocivas o tóxicas.

Exposición a temperaturas ambientales extremas.

Exposición a substancias corrosivas.

Golpe por objetos o herramientas.

Incendio.

Proyección de fragmentos o partículas.

Sobreesfuerzo.

 

La Seguridad es responsabilidad de la línea jerárquica.

Todos los accidentes pueden ser evitados

Las personas son la base fundamental en la gestión de la

prevención de riesgos laborales.

Una gestión efi caz de la Prevención de Riesgos Laborales

produce una mejora en el sistema de calidad, así como en el

aumento de producción.

La prevención efectiva de riesgos laborales evita días perdidos

debidos a las bajas causadas por accidentes o por enfermedades

derivadas del trabajo.

 

PRIMEROS AUXILIOS

Direcciones URL

Algunas direcciones que puedan ser de utilidad

VOCABULARIO ESPECIFICO
http://www.todofp.es

UNIVERSIDAD DE VALENCIA
http://www.youtube.com/results?search_query=universidad+de+valencia+practicas+quimica&sm=12

PANREAC
http://www.panreac.es/

ELIMINACION DE RESIDUOS
http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_276.htm#nota2 

DENSIMETROS
http://www.brand.de/images/download/prospekte/cat_spa/3%20gk600span_109-124_%20temp_densidad.pdf

DENSÍMETROS Y CONVERSIÓN GRADOS

http://www.indexnet.santillana.es/rcs/_archivos/Recursos/fisicaquimica/densimetro.pdf

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS

http://gemini.udistrital.edu.co/comunidad/estudiantes/dlilian/marco_5.htm#_3.5.1.__Métodos

Formas de expresar la concentración

DISOLUCIONES

Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias.

En toda disolución hay que distinguir:

Disolvente o cuerpo dispersante; componente que determina el estado de la

disolución y está en mayor proporción.

Soluto o cuerpo disperso; sustancia dispersada en el disolvente y que seencuentra en menor proporción.

 

Tamaño fase dispersa Clase de disolución

Superior a 0,1 μm Disolución grosera

Entre 0,1 y 0,001 μm Disolución coloidal

Inferior a 0,001 μm Disolución verdadera

DISOLUCIÓN = SOLUTO + DISOLVENTE


MODOS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN DE LAS DISOLUCIONES

La cantidad relativa de soluto o disolvente en una disolución se expresa mediante las

llamadas unidades de concentración. Las más importantes son:

Unidades Físicas

- Porcentajes o tantos por ciento:

- Porcentaje en peso.(p/p)

- Porcentaje en peso- volumen. (p/v)

- Porcentaje en volumen. (v/v)

- Partes por millón (p.p.m)

Unidades Químicas

- Molaridad.

- Normalidad.

- Molalidad.

Material de Laboratorio

El laboratorio está equipado con una gran variedad de materiales y aparatos para

poder realizar las distintas operaciones, determinaciones analíticas y técnicas.

Por un lado tendremos el mobiliario:
 
Mesas de laboratorio adecuadas.
Sillas o taburetes cómodos.
Armarios y vitrinas para guardar el material y los reactivos.
Encimeras para disponer los aparatos.
Pilas para limpiar el material.
Equipamiento de emergencia.

CLASIFICACIÓN DEL MATERIAL DE LABORATORIO

El material se puede clasificar de varias formas:

a) Según la naturaleza o composición del material: vidrio, plástico, porcelana y metal.
b) Por su peso: material ligero y material pesado.

c) Según precise de reposición continua: material fungible ( desechable o recuperable), material inventariable.

MATERIAL FUNGIBLE 

Pipetas graduadas de vidrioPipetas graduadas de vidrioPipetas PasteurGafas, guantes, mascarillas.

MATERIAL INVENTARIABLE
Balanzas, centrífugasBaños termostatizados, estufasDuchas de seguridad, lavaojosSillas, mesas, armarios
d) Por su función o uso: material volumétrico, material no volumetrico, material de uso específico y material de soporte.


Distintos tipos de materiales que encontraremos en un laboratorio:

Balazas

La balanza es el instrumento que cuantifica la masa (m) de una sustancia, y la masa es
una característica de cada sustancia y es invariable. Cuando una determinada masa se
somete a la fuerza de gravedad (g) de la tierra, entonces se denomina peso (p).

Las balanzas de las que disponemos en el laboratorio son las siguientes, en función de la capacidad máxima de peso.
Capacidad máx 310 g y d= 0,01g
  

Capacidad max 3100 g y d= 0,1g

Capacidad max. 110 g y d=0,1g

Prácticas realizadas

Entre las prácticas que hemos realizado veremos Valoraciones-Titulaciones, Densidad y pH

Valoraciones-Titulaciones

Consiste en la determinación de la concentración


de una sustancia mediante el cálculo del volumen gastado de otra sustancia de concentración

conocida, llamada muestra valorada o patrón, que ha de reaccionar completamente

con la sustancia a analizar o muestra problema.   Valoracion de NAOH   En primer lugar preparamos las disoluciones de NaOH, Ácido Oxálico y Fenolftaleína al 1%.
Tenemos una disolución de un patrón primario de concentración conocida, Ácido Oxálico, al que añadimos un indicador, fenolftaleína, para comprobar la concentración de un patrón secundario, NaOH, que hemos preparado previamente.
Cebamos la bureta con NaOH al 0´1 N enrasando a 0.
Pipeteamos 10ml Ácido Oxálico 0´1N y lo vertemos a un matraz erlenmeyer.
Añadimos 3 gotas de fenolftaleína y agitamos.
Colocamos el matraz erlenmeyer bajo la bureta y abrimos la llave.
Posteriormente realizaremos los cálculos

Valoracion de LECHE

Tenemos una disolución de patrón primario de concentración ya valorada, NaOH, para comprobar la concentración de la leche, al que añadiremos un indicador, fenolftaleína.

Enrasamos la bureta con el NaOH.
Echamos leche en un vaso de precipitados, pipeteamos 9ml y lo pasamos a un matraz erlenmeyer.
Añadimos 3 gotas de fenolftaleína y agitamos.
Colocamos el matraz bajo la bureta y cuando la leche esté color rosa más de 15 seg cerramos la llave.
Medimos el volumen de NaOH gastado.
Posteriormente realizaremos los cálculos

Valoracion de VINAGRE

Tenemos una disolución de patrón primario de concentración ya valorada, NaOH 0´5N, para comprobar la concentración del vinagre, al que añadiremos un indicador, la fenolftaleína.

Enrasamos la bureta con NAOH.
Echamos vinagre en un vaso de precipitados, filtrándolo con papel para eliminar las impurezas.
Pipeteamos 10ml y lo pasamos a un matraz erlenmeye.
Añadimos agua destilada hasta 100ml y echamos 3 gotas de fenolftaleína. Agitamos.
Colocamos el matraz bajo la bureta y abrimos la llave hasta el cambio de color.
Posteriormente realizaremos los cálculos
Preparación del material:    

Posición de las  manos para la realización

Cuando se pone de color rosa durante 15 seg cerramos la llave y medimos el volumen de gastado.

Hay que tener precaución que no quede sobrevalorada, hay un exceso de color como se aprecia en la foto siguiente:

Cálculos
(Se realiza la práctica 3 veces y se calcula la media)

Volumen de NaOH gastado, 10´9 ml

Aplicamos la fórmula:
V1 . C1 = V2 . C2
10´9 . C1 = 10 . 0´1
C1 = 0´009N

Volumen de LECHE gastado, 10´9 ml
El volumen medio de NaOH gastado es de 2´1 ml
Aplicamos la fórmula:

V1 . C1 = V2 . C2
9 . C1 = 2´1 . 0´1
C1 = 0´023 N
Realizamos el cálculo teniendo en cuenta 100ml:
0´023/ 10ml0 x/ 100ml
x= 0´23 % por cada 100ml


Volumen de VINAGRE

El volumen medio de NaOH gastado es de 23´2 ml

Aplicamos la fórmula:
V1 . C1 = V2 . C2
10 . C1 = 23´2 . 0´5
C1 = 1´16 N


Densidad

Se llama densidad de un cuerpo (r) al cociente entre su masa y el volumen que
ocupa.

  Un densímetro, es un instrumento de medición que sirve para determinar la densidad relativa de los líquidos sin necesidad de calcular antes su masa y volumen.
Normalmente, está hecho de vidrio y consiste en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que pueda flotar en posición vertical.

La densidad se mide en grados Baumé y grados Brix
En la práctica, el densímetro se introduce vertical y cuidadosamente en el líquido hasta que flote libre y verticalmente. A continuación, se observa en la escala graduada en el vástago del densímetro su nivel de hundimiento en el líquido; esa es la lectura de la medida de densidad relativa del líquido.

pH

El pH es unb parámetro físico-químico que mide la capacidad que tienen las sustancias de ceder o captar hidrogeniones (cationes) hidrógeno o protones H*.
Las sustancias que ceden H* se llaman ácidos y las que captan H* se llaman bases.

Los phmetros que tenemos en el Laboratorio son

Y las sustancias tampón para su calibración